المضافات الغذائية ثالثي بوتيل هيدروكينون

أ.1 أحكام عامة

تشير الكواشف والمياه المستخدمة في هذه المواصفة القياسية إلى الكواشف التحليلية والأنواع الثلاثة من المياه المحددة في GB/T 6682-2008، ما لم ينص على خلاف ذلك.

المياه الصف. تعتبر محاليل المعايرة القياسية، والمحاليل القياسية لتحديد الشوائب، والمستحضرات والمنتجات المستخدمة في الاختبار، ما لم يتم تحديد متطلبات أخرى، كلها

تم إعداده وفقًا لأحكام GB/T 601 وGB/T 602 وGB/T 603. عندما لا يتم تحديد المحلول المستخدم في الاختبار أي مذيب سيتم تحضيره، فإنه يشير إلى

محلول مائي.

أ.2 اختبار تحديد الهوية

قم بإذابة عينة من 4 ملغ إلى 8 ملغ في 1 مل من الميثانول، ثم أضف بضع قطرات من محلول مائي ثنائي ميثيل أمين 25٪، ويتحول المحلول من اللون الأحمر الفاتح إلى الأحمر

دون أن يتم استعادتها.

أ.3 تحديد ثلاثي بوتيل هيدروكينون، وثلاثي بوتيل بي بنزوكوينون، و2،5-ثنائي ثالثي بوتيل هيدروكينون، والهيدروكينون

أ.3.1 الكواشف والمواد

أ.3.1.1 الأسيتون.

أ.3.1.2 الهيدروكينون القياسي. الطهارة المعروفة.

أ.3.1.3 المادة القياسية لهيدروكينون البيوتيل الثلاثي: النقاء ≥ 99%.

أ.3.1.4 المادة القياسية لثلاثي بوتيل-ب-بنزوكينون: درجة النقاء ≥ 99%.

أ.3.1.5 المادة القياسية لـ 2,5-ثنائي-ثالثي-بوتيل هيدروكينون: النقاء ≥99%.

أ.3.2 الأدوات والمعدات

كروماتوغرافيا الغاز: مجهزة بكاشف تأين لهب الهيدروجين ومتكامل تلقائي.

أ.3.3 الشروط الكروماتوغرافية المرجعية

أ.3.3.1 العمود الكروماتوغرافي: عمود شعري كوارتز مرن HP-5، طول العمود 30 مترًا، القطر الداخلي 0.32 مم، سمك الطلاء 0.25 ميكرومتر؛ أو غيرهم

عمود كروماتوغرافي فعال.

أ.3.3.2 سرعة الهواء: الغاز الحامل هو نيتروجين عالي النقاء، والسرعة الخطية 30 سم/ثانية.

أ.3.3.3 درجة الحرارة: درجة حرارة العمود 220 درجة مئوية، منفذ الحقن 250 درجة مئوية، الكاشف 300 درجة مئوية.

أ.3.3.4 نسبة الانقسام: 1:20.

أ.3.3.5 حجم الحقن: 1 ميكرولتر.

أ.3.4 خطوات التحليل

أ.3.4.1 تحضير المحلول القياسي

قم بوزن 10 ملغ من المواد القياسية من الهيدروكينون، ثالثي بوتيل هيدروكينون، ثالثي بوتيل بي بنزوكوينون و2،5 ثنائي ثلاثي بوتيل هيدروكينون على التوالي، وقم بإذابتها في الأسيتون

يُنقل المحلول إلى دورق حجمي سعة 10 مل، ويُخفف إلى الحجم، ويُرج جيدًا.

أ.3.4.2 تحضير محلول العينة

قم بوزن 0.2 جرام من العينة، ثم قم بإذابتها مع الأسيتون، ثم انقلها إلى دورق حجمي سعة 10 مل، ثم خففها إلى الحجم، ثم رجها جيدًا.

أ.3.4.3 التحديد

بموجب الشروط الكروماتوغرافية المرجعية في أ.3.3، قم بإجراء تحليل كروماتوغرافي للغاز على كل محلول قياسي، وحدد وقت الاحتفاظ بكل معيار، ثم حقن

تم استخدام 1 ميكرولتر من محلول العينة للتحليل الكروماتوجرافي.

A.3.5 حساب النتائج

تم حساب محتويات tert-butylhydroquinone، tert-butyl-p-benzoquinone، 2،5-di-tert-butylhydroquinone وhydroquinone بواسطة طريقة تطبيع المنطقة.

3

تعتمد النتائج التجريبية على المتوسط ​​الحسابي لنتائج التحديد الموازية، ولا يزيد الانحراف النسبي لنتائج تحديد بوتيل هيدروكينون الثلاثي عن 0.2

%، ويجب ألا يتجاوز الانحراف النسبي لنتائج تحديد المواد الأخرى 2%.

A.4 تحديد التولوين

أ.4.1 الكواشف والمواد

أ.4.1.1 الأوكتانول.

أ.4.1.2 التولوين.

أ.4.2 الأدوات والمعدات

كروماتوغرافيا الغاز: مزودة بكاشف تأين لهب الهيدروجين.

أ.4.3 الشروط الكروماتوغرافية المرجعية

أ.4.3.1 العمود الكروماتوغرافي: عمود محشو مصنوع من الفولاذ المقاوم للصدأ، طول العمود 3.66 م وقطره الخارجي 3.18 ملم. الحشو هو راتنج السيليكون SE-30 و

الطوب العازل من نوع الدياتوميت S (دياتوبورت S) (180μm~250μm)، بالوزن، النسبة 10:100؛ أو لون آخر مماثل

عمود.

أ/4/3/2 الغاز الحامل هو النيتروجين، ومعدل تدفق الغاز 25 مل/دقيقة.

أ.4.3.3 درجة الحرارة: درجة حرارة العمود 70 درجة مئوية، منفذ الحقن 275 درجة مئوية، الكاشف 300 درجة مئوية.

أ.4.3.4 نسبة الانقسام: 1:50.

أ.4.3.5 حجم الحقن هو 1 ميكرولتر.

أ.4.4 خطوات التحليل

أ.4.4.1 تحضير محلول العينة

تزن حوالي 2 جرام من العينة، بدقة تصل إلى 0.000 2 جرام، ثم تنقل إلى دورق حجمي سعة 10 مل، وتذوب في الأوكتانول، وتخفف إلى الحجم،

يهز جيدا ويحسب التركيز الدقيق مثل CS.

أ.4.4.2 تحضير المحلول القياسي

تحضير محلول الأوكتانول الذي يحتوي على 50 ميكروغرام من التولوين لكل مليلتر، والتركيز الدقيق هو cR.

أ.4.4.3 التحديد

في ظل الشروط الكروماتوغرافية المرجعية في أ.4.3، قم بإجراء التحليل الكروماتوغرافي على المحلول القياسي ومحلول العينة على التوالي. تقاس على اللوني للحل القياسي

ذروة الارتفاع (HR) للتولوين، والقمم الأخرى ليس لها أي تأثير على التحليل. وبالمثل، قم بقياس ارتفاع الذروة (HS) للتولوين على الرسم اللوني لمحلول العينة.

أ.4.5 حساب النتائج

يتم حساب محتوى التولوين على أنه الجزء الكتلي من التولوين، ويتم التعبير عن القيمة بالملليجرام لكل كيلوغرام (ملجم/كجم)، ويتم حسابها وفقًا للصيغة (أ.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (أ.1)

في الصيغة:

HS - قيمة ذروة ارتفاع التولوين في اللوني لمحلول العينة؛

HR──القيمة العددية لارتفاع ذروة التولوين في اللوني للمحلول القياسي؛

cR── القيمة العددية لتركيز التولوين في المحلول القياسي، الوحدة هي ميكروجرام لكل ملليلتر (ميكروجرام/مل).

cS - قيمة تركيز محلول العينة، بالجرام لكل مليلتر (جم/مل).