المضافات الغذائية ثالثي بوتيل هيدروكينون

2023/07/04 17:03

أ / 1 أحكام عامة

تشير الكواشف والمياه المستخدمة في هذه المواصفة القياسية إلى الكواشف التحليلية وأنواع المياه الثلاثة المحددة في GB / T 6682-2008 ، ما لم يُنص على خلاف ذلك.

درجة المياه. حلول المعايرة القياسية والحلول القياسية لتحديد الشوائب والمستحضرات والمنتجات المستخدمة في الاختبار ، ما لم يتم تحديد متطلبات أخرى ، كلها

مُعد وفقًا لشروط GB / T 601 و GB / T 602 و GB / T 603. عندما لا يُشار إلى المحلول المستخدم في الاختبار المذيب الذي يجب تحضيره ، فإنه يشير إلى

محلول مائي.

أ / 2 اختبار تحديد الهوية

قم بإذابة عينة 4 مجم ~ 8 مجم في 1 مل ميثانول ، ثم أضف بضع قطرات من محلول مائي من ثنائي ميثيل أمين بنسبة 25٪ ، ويتحول المحلول من الأحمر الفاتح إلى الأحمر

دون استعادة.

ألف -3 تقدير ثلاثي بوتيل هيدروكينون وثالث بيوتيل ف بنزوكوينون و 2،5-دي-ثالثي بوتيل هيدروكينون وهيدروكينون

أ / 3/1 الكواشف والمواد

أ / 3/1/1 أسيتون.

أ / / ٣/١/٢ الهيدروكينون القياسي. النقاء المعروف.

أ / 3/1/3 - مادة قياسية ثالثية بيوتيل هيدروكينون: نقاء ≥ 99٪.

أ / 3/1/4 - المادة القياسية للثالث - بيوتيل - ب - بنزوكوينون: نقاء ≥ 99٪.

أ / / 3/1/5 المادة القياسية لـ 2،5-ثنائي-ثالثي بوتيل هيدروكينون: نقاء ≥99٪.

أ / 3/2 الأدوات والمعدات

كروماتوجراف الغاز: مجهز بكاشف تأين لهب الهيدروجين ومتكامل أوتوماتيكي.

أ / ٣/٣ الشروط الكروماتوجرافية المرجعية

أ / ٣/٣/١ العمود الكروماتوغرافي: العمود الشعري المرن من الكوارتز HP-5 ، طول العمود 30 م ، القطر الداخلي 0.32 مم ، سماكة الطلاء 0.25 ميكرومتر ؛ او اخرين

عمود كروماتوغرافي فعال.

أ / ٣/٣/٢ سرعة الهواء: الغاز الحامل عبارة عن نيتروجين عالي النقاوة ، وسرعته الخطية ٣٠ سم / ث.

أ / 3/3/3 درجة الحرارة: درجة حرارة العمود 220 ℃ ، منفذ الحقن 250 ℃ ، الكاشف 300.

أ / ٣/٣/٤ نسبة الانقسام: ٢٠: ١.

أ / ٣/٣/٥ حجم الحقن: ١ ميكرولتر.

أ / 3/4 خطوات التحليل

أ / / ٤/١ / إعداد الحل القياسي

تزن 10 ملغ من المواد القياسية من الهيدروكينون وثالث بيوتيل هيدروكينون وثالث بيوتيل ف بنزوكوينون و 2،5-دي-تيرت-بوتيل هيدروكينون على التوالي ، قم بحلها في الأسيتون

ينقل المحلول إلى قوارير حجمية سعة 10 مل ويخفف إلى الحجم ويرج جيدًا.

أ / / ٤/٢ ٢ تحضير محلول العينة

تزن 0.2 جم عينة ، تذوب بالأسيتون ، تنقل إلى دورق حجمي 10 مل ، تخفف إلى الحجم ، ورج جيداً.

A.3.4.3 التحديد

في ظل الظروف الكروماتوجرافية المرجعية في أ / 3/3 ، قم بإجراء تحليل كروماتوجرافي للغاز على كل محلول قياسي ، وحدد وقت الاحتفاظ لكل معيار ، ثم احقن

تم استخدام 1 ميكرولتر من محلول العينة للتحليل الكروماتوغرافي.

أ / / ٣/٥ احتساب النتائج

تم حساب محتويات ثلاثي بيوتيل هيدروكينون وثالث بيوتيل-ب-بنزوكوينون و 2،5-دي-تيرت-بيوتيل هيدروكينون وهيدروكينون بواسطة طريقة تطبيع المنطقة.

3

تعتمد النتائج التجريبية على المتوسط ​​الحسابي لنتائج التحديد الموازي ، ولا يزيد الانحراف النسبي لنتائج تحديد الدرجة الثالثة من بيوتيل هيدروكينون عن 0.2

٪ والانحراف النسبي لنتائج تقدير المواد الأخرى لا يتجاوز 2٪.

أ / 4 تحديد التولوين

أ / 4/1 الكواشف والمواد

أ / ٤/١/١ أوكتانول.

أ / 4/1/2 التولوين.

أ / 4/2 الأدوات والمعدات

كروماتوجراف الغاز: مزود بكاشف تأين لهب الهيدروجين.

أ / / ٤ ٣ الشروط الكروماتوجرافية المرجعية

أ / / 4/3/1 العمود الكروماتوغرافى: عمود معبأ من الصلب غير القابل للصدأ بطول 3.66 م وقطر خارجى 3.18 مم. الحشو SE-30 وراتنج السيليكون

طوب عازل من نوع الدياتوميت S (Diatoport S) (180μm ~ 250μm) ، بالوزن ، النسبة هي 10: 100 ؛ أو لون آخر مكافئ

عمود.

أ / 4/3/2 الغاز الحامل هو نيتروجين ومعدل تدفق الغاز 25 مل / دقيقة.

أ / 4/3/3 درجة الحرارة: درجة حرارة العمود 70 ، منفذ الحقن 275 ℃ ، الكاشف 300 ℃.

٤/٣/٤ / نسبة الانقسام: ٥٠: ١.

أ / 4/3/5 حجم الحقن 1 ميكرولتر.

A.4.4 خطوات التحليل

أ / 4/4/1 تحضير محلول العينة

تزن حوالي 2 جم من العينة ، بدقة 0.000 2 جم ، تنقل إلى دورق حجمي سعة 10 مل ، تذوب مع الأوكتانول ، تخفف إلى الحجم ،

رجه جيدًا واحسب التركيز الدقيق كـ cS.

أ / 4/4/2 إعداد الحل القياسي

قم بإعداد محلول أوكتانول يحتوي على 50 ميكروغرام من التولوين لكل مل ، والتركيز الدقيق هو cR.

A.4.4.3 التحديد

في ظل الظروف الكروماتوغرافية المرجعية في أ / 3-4 ، قم بإجراء تحليل كروماتوجرافي على المحلول القياسي ومحلول العينة على التوالي. تقاس على مخطط كروماتوجرام لحل قياسي

ذروة ارتفاع التولوين (HR) ، القمم الأخرى ليس لها تأثير على التحليل. وبالمثل ، قم بقياس ذروة ارتفاع التولوين على مخطط كروماتوجرام لمحلول العينة.

أ / 4/5 حساب النتائج

يُحسب محتوى التولوين ككسر الكتلة w من التولوين ، ويتم التعبير عن القيمة بالملليغرام لكل كيلوغرام (مجم / كجم) ، محسوبًا وفقًا للصيغة (أ 1):

) / () / (SRRS ccHHw × = ……………………………… (A.1)

في الصيغة:

HS - قيمة ذروة ارتفاع التولوين في مخطط كروماتوجرام لمحلول العينة ؛

HR── القيمة العددية لارتفاع ذروة التولوين في مخطط كروماتوجرافي للمحلول القياسي ؛

cR── القيمة العددية لتركيز التولوين في المحلول القياسي ، الوحدة هي ميكروجرام لكل مليلتر (ميكروغرام / مل).

cS - قيمة تركيز محلول العينة بالجرام لكل مليلتر (جم / مل).

Food Additive Tert-butylhydroquinone