المضافات الغذائية ثالثي بوتيل هيدروكينون
أ / 1 أحكام عامة
تشير الكواشف والمياه المستخدمة في هذه المواصفة القياسية إلى الكواشف التحليلية وأنواع المياه الثلاثة المحددة في GB / T 6682-2008 ، ما لم يُنص على خلاف ذلك.
درجة المياه. حلول المعايرة القياسية والحلول القياسية لتحديد الشوائب والمستحضرات والمنتجات المستخدمة في الاختبار ، ما لم يتم تحديد متطلبات أخرى ، كلها
مُعد وفقًا لشروط GB / T 601 و GB / T 602 و GB / T 603. عندما لا يُشار إلى المحلول المستخدم في الاختبار المذيب الذي يجب تحضيره ، فإنه يشير إلى
محلول مائي.
أ / 2 اختبار تحديد الهوية
قم بإذابة عينة 4 مجم ~ 8 مجم في 1 مل ميثانول ، ثم أضف بضع قطرات من محلول مائي من ثنائي ميثيل أمين بنسبة 25٪ ، ويتحول المحلول من الأحمر الفاتح إلى الأحمر
دون استعادة.
ألف -3 تقدير ثلاثي بوتيل هيدروكينون وثالث بيوتيل ف بنزوكوينون و 2،5-دي-ثالثي بوتيل هيدروكينون وهيدروكينون
أ / 3/1 الكواشف والمواد
أ / 3/1/1 أسيتون.
أ / / ٣/١/٢ الهيدروكينون القياسي. النقاء المعروف.
أ / 3/1/3 - مادة قياسية ثالثية بيوتيل هيدروكينون: نقاء ≥ 99٪.
أ / 3/1/4 - المادة القياسية للثالث - بيوتيل - ب - بنزوكوينون: نقاء ≥ 99٪.
أ / / 3/1/5 المادة القياسية لـ 2،5-ثنائي-ثالثي بوتيل هيدروكينون: نقاء ≥99٪.
أ / 3/2 الأدوات والمعدات
كروماتوجراف الغاز: مجهز بكاشف تأين لهب الهيدروجين ومتكامل أوتوماتيكي.
أ / ٣/٣ الشروط الكروماتوجرافية المرجعية
أ / ٣/٣/١ العمود الكروماتوغرافي: العمود الشعري المرن من الكوارتز HP-5 ، طول العمود 30 م ، القطر الداخلي 0.32 مم ، سماكة الطلاء 0.25 ميكرومتر ؛ او اخرين
عمود كروماتوغرافي فعال.
أ / ٣/٣/٢ سرعة الهواء: الغاز الحامل عبارة عن نيتروجين عالي النقاوة ، وسرعته الخطية ٣٠ سم / ث.
أ / 3/3/3 درجة الحرارة: درجة حرارة العمود 220 ℃ ، منفذ الحقن 250 ℃ ، الكاشف 300.
أ / ٣/٣/٤ نسبة الانقسام: ٢٠: ١.
أ / ٣/٣/٥ حجم الحقن: ١ ميكرولتر.
أ / 3/4 خطوات التحليل
أ / / ٤/١ / إعداد الحل القياسي
تزن 10 ملغ من المواد القياسية من الهيدروكينون وثالث بيوتيل هيدروكينون وثالث بيوتيل ف بنزوكوينون و 2،5-دي-تيرت-بوتيل هيدروكينون على التوالي ، قم بحلها في الأسيتون
ينقل المحلول إلى قوارير حجمية سعة 10 مل ويخفف إلى الحجم ويرج جيدًا.
أ / / ٤/٢ ٢ تحضير محلول العينة
تزن 0.2 جم عينة ، تذوب بالأسيتون ، تنقل إلى دورق حجمي 10 مل ، تخفف إلى الحجم ، ورج جيداً.
A.3.4.3 التحديد
في ظل الظروف الكروماتوجرافية المرجعية في أ / 3/3 ، قم بإجراء تحليل كروماتوجرافي للغاز على كل محلول قياسي ، وحدد وقت الاحتفاظ لكل معيار ، ثم احقن
تم استخدام 1 ميكرولتر من محلول العينة للتحليل الكروماتوغرافي.
أ / / ٣/٥ احتساب النتائج
تم حساب محتويات ثلاثي بيوتيل هيدروكينون وثالث بيوتيل-ب-بنزوكوينون و 2،5-دي-تيرت-بيوتيل هيدروكينون وهيدروكينون بواسطة طريقة تطبيع المنطقة.
3
تعتمد النتائج التجريبية على المتوسط الحسابي لنتائج التحديد الموازي ، ولا يزيد الانحراف النسبي لنتائج تحديد الدرجة الثالثة من بيوتيل هيدروكينون عن 0.2
٪ والانحراف النسبي لنتائج تقدير المواد الأخرى لا يتجاوز 2٪.
أ / 4 تحديد التولوين
أ / 4/1 الكواشف والمواد
أ / ٤/١/١ أوكتانول.
أ / 4/1/2 التولوين.
أ / 4/2 الأدوات والمعدات
كروماتوجراف الغاز: مزود بكاشف تأين لهب الهيدروجين.
أ / / ٤ ٣ الشروط الكروماتوجرافية المرجعية
أ / / 4/3/1 العمود الكروماتوغرافى: عمود معبأ من الصلب غير القابل للصدأ بطول 3.66 م وقطر خارجى 3.18 مم. الحشو SE-30 وراتنج السيليكون
طوب عازل من نوع الدياتوميت S (Diatoport S) (180μm ~ 250μm) ، بالوزن ، النسبة هي 10: 100 ؛ أو لون آخر مكافئ
عمود.
أ / 4/3/2 الغاز الحامل هو نيتروجين ومعدل تدفق الغاز 25 مل / دقيقة.
أ / 4/3/3 درجة الحرارة: درجة حرارة العمود 70 ، منفذ الحقن 275 ℃ ، الكاشف 300 ℃.
٤/٣/٤ / نسبة الانقسام: ٥٠: ١.
أ / 4/3/5 حجم الحقن 1 ميكرولتر.
A.4.4 خطوات التحليل
أ / 4/4/1 تحضير محلول العينة
تزن حوالي 2 جم من العينة ، بدقة 0.000 2 جم ، تنقل إلى دورق حجمي سعة 10 مل ، تذوب مع الأوكتانول ، تخفف إلى الحجم ،
رجه جيدًا واحسب التركيز الدقيق كـ cS.
أ / 4/4/2 إعداد الحل القياسي
قم بإعداد محلول أوكتانول يحتوي على 50 ميكروغرام من التولوين لكل مل ، والتركيز الدقيق هو cR.
A.4.4.3 التحديد
في ظل الظروف الكروماتوغرافية المرجعية في أ / 3-4 ، قم بإجراء تحليل كروماتوجرافي على المحلول القياسي ومحلول العينة على التوالي. تقاس على مخطط كروماتوجرام لحل قياسي
ذروة ارتفاع التولوين (HR) ، القمم الأخرى ليس لها تأثير على التحليل. وبالمثل ، قم بقياس ذروة ارتفاع التولوين على مخطط كروماتوجرام لمحلول العينة.
أ / 4/5 حساب النتائج
يُحسب محتوى التولوين ككسر الكتلة w من التولوين ، ويتم التعبير عن القيمة بالملليغرام لكل كيلوغرام (مجم / كجم) ، محسوبًا وفقًا للصيغة (أ 1):
) / () / (SRRS ccHHw × = ……………………………… (A.1)
في الصيغة:
HS - قيمة ذروة ارتفاع التولوين في مخطط كروماتوجرام لمحلول العينة ؛
HR── القيمة العددية لارتفاع ذروة التولوين في مخطط كروماتوجرافي للمحلول القياسي ؛
cR── القيمة العددية لتركيز التولوين في المحلول القياسي ، الوحدة هي ميكروجرام لكل مليلتر (ميكروغرام / مل).
cS - قيمة تركيز محلول العينة بالجرام لكل مليلتر (جم / مل).